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共有 19 人回复了该问答本周话题:液相色谱流动相的选择条件/HPLC级试剂与其它种类(等级)试剂的区别
 回复duliuhui发表于:2008/5/20 23:57:31悬赏金额:50积分 状态:已解决
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本周讨论话题:1、液相色谱流动相的选择条件
              2、HPLC级试剂与其它种类(等级)试剂的区别


小结(主要依据hrcren的回复):
液相色谱流动相的选择条件:
1、样品易溶,且溶解度尽可能大。
2、化学性质稳定,不损坏柱子。
3、不妨碍检测器检测,紫外波长处无吸收。
4、粘度低,流动性好。
5、易于从其中回收样品。
6、无毒或低毒,易于操作。
7、使用HPLC级试剂。
8、废液易处理,不污染环境。
9、在满足实验条件下,价格便宜。

HPLC级试剂与其它种类(等级)试剂的区别
1、一般纯度相对较高,主要要求在紫外波段有很低的吸收以及去除颗粒杂质。
2、杂质少,不干扰样品出峰
3、粘度低,流动性好

下面提供已开展(结束)的讨论链接,大家可点击察看。

每周讨论之一:HPLC的操作条件(环境)--已结束
每周讨论之二:HPLC泵的使用和维护注意事项--进行中
hrcren 回复于:2008/6/13 2:14:29
液相色谱流动相的选择条件:
1、样品易溶,且溶解度尽可能大。
2、化学性质稳定,不损坏柱子。
3、不妨碍检测器检测,紫外波长处无吸收。
4、粘度低,流动性好。
5、易于从其中回收样品。
6、无毒或低毒,易于操作。
7、易于制成高纯度,即色谱纯。
8、废液易处理,不污染环境。
9、在满足实验条件下,价格便宜。

HPLC级试剂与其它种类(等级)试剂的区别
1、一般纯度相对较高
2、杂质少,不干扰样品出峰
3、粘度低,流动性好


   
wangboxzzjs 回复于:2008/5/22 12:44:05
基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的,即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。有的试剂即使是分析纯,纯度也只有80%多。
    化学纯是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨碍您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
    化学纯是指满足一般生产或分析试验的试剂纯度,分析纯的纯度要比化学纯要高,一般应用于要求比较苛刻的场所,如医院用的试剂。
sarlune 回复于:2008/8/2 3:24:51
第一个问题太高深,就说说第二个吧

色谱纯或者农残纯度级别的试剂含杂量极微,可避免因试剂不纯而带入的杂峰和其他不可预知的污染,对于峰的判别、仪器故障分析和仪器保养有着重大意义

例如,分析纯的丙酮,含量99.5%,蒸发残渣 0.001,水分0.3,醛0.002,甲醇0.05,乙醇0.05(刚随便从手边一个瓶子上抄的)


随便在迪马的网上查的,我一般用的美国迪马的溶剂,据说要比FISHER和MECK要便宜一些。。。(听说,我都还从来没问过FISHER和MECK的价格呢)

HPLC级丙酮:
含量99.99%
水分小于0.38%
此外还有一些特征波长下的吸收值
· 高纯度
· 平滑的紫外吸收曲线
· 低紫外吸收
· 低于或接近理论截止波长
· 低蒸发残留
· 低含水量



而农残级的丙酮
含量99.98%,蒸发残渣小于3ppm,水分小于0.2%,
· 超过或达到ACS 标准
· 特殊纯化处理
· 对ECD 检测有响应的杂质含量被控制在ppt 水平
· 对FID 检测有响应的杂质含量被控制在ppb 水平
· 非常低的蒸发残留
· 适合所有GC/HPLC/ 光谱使用

这样的试剂对实验的影响自然远远小于分析纯的

分析纯的在要求不高的情况下也可使用,但是最好是能用色谱纯(HPLC)和农残级别的(P.R.)
嫌进口农残级或色谱纯试剂太贵,又需要准确进行实验分析的话,也可将分析纯的进行重蒸馏(使用石英玻璃蒸馏器,无明火加热方式,切切!!!注意蒸馏温度,刚好在该试剂沸点附近不超过沸点5度),并浓缩100倍后进样,验证试剂纯度,不要带入杂质就可以了。


但是我也有个问题,PR级别的说明里面说了也适合HPLC使用的.但是我刚才举例的就是PR的纯度只有3个9,而HPLC的纯度是4个9,农残级别的溶剂做HPLC好用么?(我就是一直买的PR试剂没买色谱纯的,PR大概比色谱纯的贵10-20%左右)
kikiboy 回复于:2008/8/5 16:26:46
分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
色谱纯的试剂杂质比分析纯的更少
uhlan 回复于:2008/6/11 17:55:39
配缓冲液的磷酸盐是分析纯的应该可以吧。
 回复  1# bigyang  回复于:2008/5/21 10:36:19
液相色谱级不是单纯指试剂纯度高低,而是要求其所含杂质对填料及样品检测是否有影响。

  如正相色谱中使用的正已烷,国内的正己烷无论是分析纯还是优级纯丶光谱纯均不好用,而进口的90℅正己烷都可以用。原因是国产正己烷内苯的同系物较多,硅胶吸附了苯系物后,使硅胶的特性改变了。
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