回复hhy78发表于:2008/5/13 16:12:40悬赏金额:
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气相色谱出峰时间向前漂移,以至于两个峰连在一起,是毛细管柱分离效果不好,还是衬管需清洗,还是其它原因???需要换毛细管柱吗?顺便问下一个石英毛细管柱可以用多长时间?
原文由 hhy78 发表:
气相色谱出峰时间向前漂移,以至于两个峰连在一起,是毛细管柱分离效果不好,还是衬管需清洗,还是其它原因???需要换毛细管柱吗?顺便问下一个石英毛细管柱可以用多长时间?
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载压升高、柱温上升、柱效下降会有此现象。
原文由 hhy78 发表:
原文由 duliuhui 发表: 其他条件没变化的情况下,柱子失效会造成保留时间的提前。 楼主可用新柱对比一下。 |
就是考虑到一根柱子几千块,才多找找原因。 |
其他条件有变化么?
手头没有备用柱么?对比一下就知道了。
柱子的使用寿命与很多因素有关,可以看下这个讨论的帖子:
【讨论】毛细管柱子的使用寿命有多长?怎样的程度才报废?[有奖征集之一]
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080224/1170184/
对影响因素作了讨论和小节。
可能原因有几个:1、载气流速变化,恒流阀有故障,不恒压或恒流;
2、接口处有漏气,造成经常变化;
3、还有控温设施等变化。
比较大的可能是因为固定相流失导致分离能力下降,保留时间减少所致,但是也要考虑具体的色谱柱类型、柱箱温度和压力控制等一些相关条件的影响。
zhckj 回复于:2008/5/18 12:33:05
其实原因大部分人都提到了,我遇到的是保留时间滞后,原因是因为柱子原来没老化好,不稳定造成的。你这个保留时间提前应该和设定的参数或柱子有关。参数可能是柱压,柱温,气流速,不知道你是什么仪器,看各个仪器结构来看是否是仪器的自身控制失效还是你们操作人员自己操作失误。如果是柱子要重新老化下,看看或者对比备用柱,逐步排除原因。