回复lastlove发表于:2005/2/1 10:25:00悬赏金额:
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请教各位,为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的),在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥:100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。
aoc99 回复于:2005/2/8 11:43:00 原文由 zhangwuji 发表: 具体建议: 1. 延长干燥时间并分几步进行; 2. 适当降低原子化温度(1600) 3. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁; 4. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度. |
我认为干燥使用100度低了,应该是120度的样子,因为仪器测温有个误差范围,还有温度有个损失,你的第一个峰可能是水气,另外测定镉最好使用基体改进剂,扣背景,一根石墨管就单独检测镉,不要交叉检测其他元素,如果样品浓度低需要用到萃取
对,干燥应在90度-120度间分几步,用斜坡升温.
我用的是氘灯扣背景,干燥分两步:100度 140度,灰化温度:500,不用基体改进剂.出来得峰还是不错的.
一般我不用基体改进剂,觉得记忆效应太强,石墨管用不了几次就不行了.
1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;
2)应当考虑加集体改进剂,加基改后的确不一样,我用过磷酸二氢铵,还不错。当然,用过后的灰化温度应提高。