回复kenllist发表于：2008/4/25 20:07:51悬赏金额：
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最近要测定原辅料磷酸三丁酯（TNBP）的含量，可我不知道怎么测定，看到药典上用气相做的，但我又从来没做过气相，所以也不清楚，而且药典上的步骤是测样品中的TNBP残余量的，这个原辅料的TNBP含量又很高（〉98%），我不知道该怎么测定，请哪位高人指点一下，给个好方法把，谢谢了。
磷酸三丁醋含量测定
试验条件
检测器:火焰离子化检测器;
载气及流速:氮气，9cm/s;
柱长:3m；
固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷一50(硅油Ⅲ)涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕;
柱温度: 165℃;
汽化室温度:300℃;
检测器温度:250℃;
色谱有效板高:Heff≤2.2mm;
不对称因子:f=1.0士0.1。
峰形前升多半是进样量超过色谱柱的柱容量引起的。你所用的毛细柱应该是低液膜厚度的毛细柱（液膜厚度小于0.33微米），建议增大分流比或换一根液膜厚度大一点的毛细柱。
原文由 cywst 发表:
我们是用HP-5毛细管柱做的,柱温230进样、检测为320、300，分流比为1：20；但是做出来效果不是很好，峰行前沿得很厉害。如果大家有什么更好的方法请多多指教 |
峰前沿是否样品过载？增大分流比试一试，或者稀释后试验。
cywst 回复于：2008/4/25 20:49:41
我们是用HP-5毛细管柱做的,柱温230进样、检测为320、300，分流比为1：20；但是做出来效果不是很好，峰行前沿得很厉害。如果大家有什么更好的方法请多多指教
irisyan 回复于：2008/4/28 14:30:39
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