回复yuan_lia发表于:2008/4/17 21:48:17悬赏金额:
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之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。
ECD脉冲电平差始终达不到10000,我该怎么办?
原文由 yuan_lia 发表:之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。 |
原文由 yuan_lia 发表:我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........ |
楼主,你好!关于ECD电平的概念本人不是很清楚。您说温度从325度降到240度,电平(应该就是ECD信号吧)改变了,这是可能的,因为ECD对温度的变化是比较敏感的,变化这么大的温度,ECD的信号变化大是很有可能的。但是不知道您为什么使用氢气还原?因为氢气还原是在ECD被氧化污染的情况下使用的。您目前的仪器ECD状态是什么样的?在分析条件下稳定了多长时间?
iluvm 回复于:2008/4/22 21:11:55
楼主所说的脉冲电平不是大家所理解的ECD信号,而是保持ECD电流稳定的脉冲电压。ECD是根据捕获电子数检测的,也就是根据电流的降低来检测的,为了保持电流稳定,需要一脉冲电压。《
气相色谱检测方法》里面有关于这个的原理。如果清洗不行,就叫厂家上门吧。
原文由 yuan_lia 发表: 我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........ |
测算一下,温度增加对电平增加的影响。理论温度增加多少,才能达到一万的电平值。若温度增加不多,可考虑将温度由325向上调。个人观点。
另:调节氢气对电平的影响,再搞一下个测算,然后再温度和氢气间找个平衡值。建立一个新的操作参数平台。
ECD检测器使用,维护和故障排除
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/