回复yuhang96021发表于:2008/4/15 15:46:49悬赏金额:
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我们公司现在在卖多晶硅的原料三氯氢硅,由于先前的合同没有元素方面的要求我们也没在意.可是最近买家反映我们的三氯氢硅硼离子超标影响他们的产品.手上又没有现成的分析方法,向大家请教国标的ICP分析方法,或类似分析方法参考.
aghu 回复于:2008/4/16 11:20:52采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样,注意加硝酸后,滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸,用硝酸溶解盐类定容测定。注意:整个过程避免使用普通玻璃器皿,最好使用聚四氟乙烯烧杯处理,定容使用石英容量瓶。
原文由 sun5944 发表: 我们用ICP做B,但不是国标,用硝酸+氢氟酸溶样,硫酸冒烟,去掉硅,然后直接带曲线测定 |
除掉硅,B不挥发吗?试一下用碳酸钠白金坩埚熔融,盐酸提取,稀释后用ICP-OES测定,因B的灵敏度很高,所以稀释倍数可以很大,消除钠盐的影响.
我们用ICP做B,但不是国标,用硝酸+氢氟酸溶样,硫酸冒烟,去掉硅,然后直接带曲线测定
土壤中硼的测定方法(仅供参考)
方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。
方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)