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共有 34 人回复了该问答测定铅样品前处理情况调查
 回复wensien发表于:2008/3/11 8:57:33悬赏金额:500积分 状态:已解决
各位同行,大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法?希望大家能说的详细点,比如大家使用的谁家的硝酸?什么类型的样品(蔬菜\水果\水产品\矿石等),如果使用微波,是那个牌子的?电热板是谁家的?加多少酸?赶酸不?等等.
  灌水的请不要发言.
lotus_sum 回复于:2008/3/11 9:01:53
原文由 wensien 发表:
各位同行,大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法?希望大家能说的详细点,比如大家使用的谁家的硝酸?如果使用微波,是那个牌子的?电热板是谁家的?加多少酸?赶酸不?等等.
  灌水的请不要发言.

硝酸:上试GR
微波:CEM
电热板:Corning
加酸量:低于10ml
赶酸:微波消解后一般不赶酸(但是调整消解用的酸量)
      平板消解后需要赶酸
yajuan6557 回复于:2008/3/31 18:35:42
原文由 wensien 发表:
各位同行,大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法?希望大家能说的详细点,比如大家使用的谁家的硝酸?什么类型的样品(蔬菜\水果\水产品\矿石等),如果使用微波,是那个牌子的?电热板是谁家的?加多少酸?赶酸不?等等.
  灌水的请不要发言.


原子吸收分光光度计: 瓦里安AA240

盐酸、硝酸:分析纯

电热板:上海,低温加热

样品种类:矿石

样品重量:0.2000克

溶样:加盐酸20ML低温加热,盖上表面皿,15min后加入5-10ML硝酸,半小时后半开表面皿,蒸近干,稀硝酸浸取
jackcong 回复于:2008/3/11 9:18:21
原文由 wensien 发表:
各位同行,大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法?希望大家能说的详细点,比如大家使用的谁家的硝酸?如果使用微波,是那个牌子的?电热板是谁家的?加多少酸?赶酸不?等等.
  灌水的请不要发言.


火焰法(根据测试样品的大致情况配置三个标准溶液如0.5,1.0,2.0mol/L);
原子吸收仪型号:热电的AAS-S4;
硝酸一般用分析纯的就好了(我们用12ml王水,其中盐酸也是分析纯的),消解用的是爬温型,上升温度设置15分钟,温度设置180度持续20分钟,降温设置15分钟;
微波也是同楼上用CEM-MARS;
不用电热板的;
不赶酸的;
wangboxzzjs 回复于:2008/3/11 10:16:32
原子吸收分光光度计: 瓦里安AA240,北京瑞利WFX-120
硝酸、高氯酸:分析纯,3+1
电热板:TP-2
样品前处理方法:称取适量样品,精确到0.0001g,缓慢加入混合酸15--20ml,放置过夜。在调压电炉或电热板上小火加热,待冒白烟,加大火力,保持微沸状态,若溶液颜色变深,补加硝酸。等消化液澄清,剩余约1--2ml时取下冷却。加蒸馏水10--15ml,加热赶酸。赶酸过程2--3次。然后转移定容,待用。
hsflab 回复于:2008/3/11 10:50:53
硝酸:上试/广试GR
微波:CEM
电热板加热时:加酸量:加20ml 9N硝酸小姐到剩一半约10ml后再加10ml继续加热,剩10ml左右时取下冷却后用去离子水定容到25ml.
微波消解时:加10ml 9N的硝酸量
 回复  1# lotus_sum  回复于:2008/3/11 9:01:53
原文由 wensien 发表:
各位同行,大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法?希望大家能说的详细点,比如大家使用的谁家的硝酸?如果使用微波,是那个牌子的?电热板是谁家的?加多少酸?赶酸不?等等.
  灌水的请不要发言.

硝酸:上试GR
微波:CEM
电热板:Corning
加酸量:低于10ml
赶酸:微波消解后一般不赶酸(但是调整消解用的酸量)
      平板消解后需要赶酸
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