水中余氯的测定(游离氯总氯的测定)
水中余氯的测定 (游离氯总氯的测定) 1 邻联甲苯胺比色法 1.1 应用范围 1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯. 1.1.2 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除.干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg/L;四价锰,0.01mg/L;亚硝酸盐: 0 .2mg/L. 1.1.3 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯. 1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色. 1.3 永久性余氯比色溶液的配制 1.3.1 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠Na2HPO4和无水磷酸二氢钾KH2PO4置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g. 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml.至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤. 1.3.2 磷酸盐缓冲溶液pH6.45:吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液1.3.1,加纯水稀释至1000ml. 1.3.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾K2Cr2O 7及0.4650g铬酸钾K2CrO4,溶于磷酸盐缓冲溶液1.3.2 中, 并定容至1000ml.此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色. 1.3.4 0.01~1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表1所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液1.3.3,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度.避免日光照射,可保存6个月. 1.3.5 若水样余氯大于1mg/L,则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列. 表1 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯,mg/L 重铬酸钾-铬酸钾溶液,ml 余氯,mg/L 重铬酸钾-铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0