回复115586852发表于:2008/2/20 10:34:48悬赏金额:
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跪求做分析方法 仪器:HPLC
做活性剂 脂肪胺 脂肪酸c12-c20 CH3(CH2)nCH2NH2 主要就是这个东西不知道怎么才能分析出来 分析方法?谢谢! 限时为5天。应该是氢化合物的。中间产物。类似农药的分析 。c10-c20
食品中的,你参考一下
1. 色谱条件:色谱柱:μ-Boudapak C18(3.9*250mm)
流动相:乙腈:水=85:15
流速:0.8—1.0ml/min
检测器:UV242
进样量:20μL
2. 标准液配制:取标准脂肪酸10μg于有聚四氟乙烯瓶塞的10ml试管中,加入10mg/ml三乙胺丙酮溶液1ml和10mg/mlα-溴苯乙酮-丙酮溶液1ml,置于沸水浴中10min后,加入2mg/ml乙酸丙酮溶液1.75ml,反应5min,在充氮条件下40℃挥发溶液,加入5ml乙腈定容,0.45μm滤膜过滤后待测。
3. 样品处理:取适量样品置于25ml烧瓶中,加入1mol/L氢氧化钾甲醇溶液5.0ml,水浴上回流1h,冷却后加入10ml蒸馏水,用石油醚提取3次。用蒸馏水冲洗2次石油醚相,合并水相,用6mol/L盐酸调节水相溶液为酸性(pH<4 ),用己烷提取3次,合并己烷相后,用蒸馏水将己烷相洗至中性,加入适量的无水硫酸钠脱水,过滤,用己烷定容至50ml,待用。
取上述己烷溶液0.1ml于有聚四氟乙烯瓶塞的10ml试管中,加入10mg/ml三乙胺丙酮溶液1ml和10mg/mlα-溴苯乙酮-丙酮溶液1ml,置于沸水浴中10min后,加入2mg/ml乙酸丙酮溶液1.75ml,反应5min,在充氮条件下40℃挥发溶液,加入5ml乙腈定容,0.45μm滤膜过滤后待测。
4. 测定。分别取20μL标准溶液和样品进行色谱分析,保留时间定性,峰面积定量。