回复zcfxw发表于：2008/2/19 19:23:33悬赏金额：
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请教各位：我在做次氯酸钠-水杨酸法测定空气中的氨的标准曲线时，空白和斜率较高（高浓度吸光值已经超过了1.0）、线性不好是什么原因？已经做过好多次，开始怀疑是次氯酸钠的原因，新买了一瓶仍不好。所用的酒石酸钾钠用于纳氏试剂法时空白不高，所以应该也不是酒石酸钾钠的原因吧，？水应该也没有问题，只有水杨酸时间有点长了，是不是这个原因呢
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原文由 zcfxw 发表:
请教各位：我在做次氯酸钠-水杨酸法测定空气中的氨的标准曲线时，空白和斜率较高（高浓度吸光值已经超过了1.0）、线性不好是什么原因？已经做过好多次，开始怀疑是次氯酸钠的原因，新买了一瓶仍不好。所用的酒石酸钾钠用于纳氏试剂法时空白不高，所以应该也不是酒石酸钾钠的原因吧，？水应该也没有问题，只有水杨酸时间有点长了，是不是这个原因呢 |
我们是用的氯化汞,而没有用水杨酸,可能水杨酸有影响吧.
还有你的空气中是否挥发有硝酸,也是空白增高的原因!
空白值高应该是水的问题，无氨水放置时间长了就要换新水。斜率高特别是超过1.0应该是氨标准溶液浓度高。相关系数低是操作原因，每次取到比色管中的标液体积不准确造成的。
好像本方法没有用酒石酸钾钠，而是用的亚硝基铁氰化钠。估计还是次氯酸钠的不稳定造成的，我以前用新配的次氯酸钠时刚开始也这样，过几天后曲线就稳定了。
水是无氨水吗？
滴定的时候次氯酸钠浓度有没有弄准确？
移液过程操作的时候有没有出现问题？
chenliangok 回复于：2008/3/14 12:41:59
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