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共有 13 人回复了该问答分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子?
 回复zpf324324发表于:2008/1/18 23:35:58悬赏金额:10积分 状态:已解决
【求助】分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子?

在做的一个残留问题:乙醇、乙酸乙酯、DMF,甲笨做内标,DMSO为溶剂

目前在用AT.FFAP柱子做,虽然现在知道它不行,但是,当初,事实上这周三的时候接到要做我合成原料的残留时,我确实怀疑自己的耳朵。
结果确实事实。

哎,……
工作了,就是由不得自己啊!

做吧!

目前分离的条件:40℃(3min)→20℃/min→160℃(5min)→20℃/min→210℃

Inj 210℃
DEt 220℃
仪器:GC-14c
柱子:AT。FFAP
扫尾:不知道,只是有吧?——不知道有人用过GC-14c没有?
以下为各个溶媒与溶剂DMSO标准溶液的进样,结果显示如下,拖尾非常严重。
目前的图如下:







目前准备使用OV1701柱,准备申请购买
各位提个意见?

zpf324324@126.com
QQ:280902667
madprodigy 回复于:2008/1/19 10:50:44
柱子其实个人用过HP-5的,也用过AC-5的,国产的SE-5的

HP-5的分离以及分析个人觉得不错

AC-5感觉一般

SE-5的国产的柱子感觉还不错,现在我的几个样品都是用这个柱子的
zhangyouping 回复于:2008/1/24 10:11:31
用PEG-20M可以分开这些组分,
sally98 回复于:2008/1/19 20:59:38
我做过类似的,-5的柱子应该可以分开(如HP-5和DB-5);如果感觉在一组里面分开有困难的话,可以考虑分成两组分别测,比如乙醇、乙酸乙酯作为一组,甲苯为内标,DMF做溶剂;DMF作为一组,甲苯为内标,甲醇做溶剂。
diamond 回复于:2008/1/19 19:21:14
用PEG-20M可以分开这些组分,但DMSO没用过,不知道出峰在哪里,有重叠的话你可以换个溶剂。各组分在PEG-20M的出峰顺序为:乙酸乙酯、乙醇、甲苯、DMF。其中乙酸乙酯和乙醇在不分流的状态下分离度不算很好,但只要乙醇的含量不是非常的小,定量没问题。如果使用SE-30分离乙酸乙酯、乙醇、甲苯没有问题,但DMF可能会和甲苯有干扰(如果我没记错的话)。
wjm7578 回复于:2008/1/19 14:57:27
DMF 的检测限估计不好确定,样品中DMF的残留量估计很难达到要求,你用的是顶空进样吗?
 回复  1# madprodigy  回复于:2008/1/19 8:16:28
疯子给你几点建议:
1.买OV-1701的柱子可能不合适,建议先用非极性的柱子做,譬如HP-5,SE-54等
2.你的分离的混合物除了,乙醇与乙酸乙酯难分其他的都很好分离的
3.你的分析条件可以优化下:60度保持1min,5度/min,升温到85度,升温速率20度/min升温到200度,INJ:200度  DET:210度
4.将你的分流全打开:全分流形式下走样,看看效果
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