回复eleanor_k发表于:2008/1/11 13:43:43悬赏金额:
10积分 状态:
已解决
我看很多色谱的基础理论里都有要测定新柱子要测定柱效,然后保存..
到处只说理论,怎么计算,也不知道具体是怎么做实验来得到这个峰,,
难道什么化合物都可以吗?不明白。。。难道检测器用什么都没有关系吗?
那具体用什么试剂,用什么样的条件都是根据什么定的?
还是只是以后都用同样的条件做就可以?
请大家告诉我你们是怎么做的?
在网上没有搜索到,,
请帮忙告诉一下,,
柱子买来后,说明书或检测报告会有测柱效的方法,基本都是甲醇水或乙腈水为流动相,以萘\芴\蒽类样品为标准进行测定,波长也都是选择在254,这些样品易于分离和洗脱,柱效高.
在检测报告中的柱效是指柱子每米能达到的塔板数,所以要根据柱子长度由你自己再算出这根柱子的实际塔板数.
所有新色谱柱出厂都有说明书的。可以按照说明书上的条件来测试色谱柱,如淋洗液条件,检测波长,待测物质等等。
目前大部分工作站都可以自动计算出每一个色谱峰的柱效,如不行,就只能手工通过保留时间和半峰宽计算柱效了。
按照色谱柱出厂说明书的的条件来,如流动相,检测波长,待测物质等测定,确定该柱是否达到说明书的要求。再用所测定的样品的条件进行试验测定,记下柱效,以后测定样品时不不期进行测定其柱效.观测柱效的变化情况,下降到原始的40%,该柱下岗.
原文由 eleanor_k 发表: 我看很多色谱的基础理论里都有要测定新柱子要测定柱效,然后保存.. 到处只说理论,怎么计算,也不知道具体是怎么做实验来得到这个峰,, 难道什么化合物都可以吗?不明白。。。难道检测器用什么都没有关系吗? 那具体用什么试剂,用什么样的条件都是根据什么定的? 还是只是以后都用同样的条件做就可以? 请大家告诉我你们是怎么做的? 在网上没有搜索到,, 请帮忙告诉一下,,
|
在出厂的色谱柱所附的说明书中,会有其提供该柱的依据——该厂是通过什么条件检测什么样品得到的该柱效。
用不同样品测柱效,柱效不同
厂家一般有说明书的,没有的话找两个结构相似的如芳香族同系物之类的,紫外一般用254nm