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共有 11 人回复了该问答原子吸收版技术讨论系列活动之4——基体改进剂的使用
 回复raoqun20发表于:2008/1/8 22:58:04悬赏金额:110积分 状态:已解决
进行石墨炉痕量金属元素分析时,复杂样品基体的干扰很令人头痛。一般说来要做到基体匹配较难,这个时候就需要使用合适的基体改进剂。
虽然不少检测方法标准中有基体改进剂的使用推荐,但现实工作过程中基体改进剂种类的选择、浓度的选择还是一个经验积累的过程。希望广大版友把自己的心得拿出来大家共同讨论,学习,互相提高。


【发帖请详细说明】
1.仪器型号,石墨炉升温程序
2.样品名称,前处理过程,测定元素种类
3.基体改进剂种类、浓度、加入方式(自动进样器添加、人工添加等)


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albert800922 回复于:2008/1/10 21:30:20
[quote]原文由 raoqun20 发表:
进行石墨炉痕量金属元素分析时,复杂样品基体的干扰很令人头痛。一般说来要做到基体匹配较难,这个时候就需要使用合适的基体改进剂。
虽然不少检测方法标准中有基体改进剂的使用推荐,但现实工作过程中基体改进剂种类的选择、浓度的选择还是一个经验积累的过程。希望广大版友把自己的心得拿出来大家共同讨论,学习,互相提高。


【发帖请详细说明】
1.仪器型号,石墨炉升温程序
2.样品名称,前处理过程,测定元素种类
3.基体改进剂种类、浓度、加入方式(自动进样器添加、人工添加等)
1:仪器是Z-5000
表1 石墨炉升温程序
步骤    温度(℃) 斜坡(s)   保持(s) 氩气内气流(ml/min)
1       60/120    30     0       200
2         120/400    20     0       200
3         2200             0     5         0
4         2400    0     4       200
5        0    0        16       200

2:测定样品名称为地质样品痕量金,测定元素为金,样品处理方法
试样量称取10.0g,将试样置于40ml瓷坩埚中,经650-700℃高温浊烧1h,取出冷却。将试样移入具塞锥型中,用水湿润,加入1+1王水40ml,用手摇动锥型瓶,使样品在溶液中散开,在微沸下加热溶样,至溶液体积剩下有10ml左右,取下,用自来水稀释体积至100ml左右,加入约0.1g左右的长条泡沫塑料,盖上塞子,放置振荡器上振荡30分钟,取出泡塑,用自来水洗,挤干。放入预先加有10ml 10g/l 硫脲的25ml比色管中,沸水浴保持30分钟,取出泡塑,冷至室温。
3:基体改进剂为抗坏血酸,浓度为2%,自动进样添加.
lushanyuyan 回复于:2008/1/10 15:45:23
我们把活性炭用氯化钙和次氯酸钠配制成的溶液浸泡24小时,过滤,测重金属砷,在做样品加标回收实验时总是结果比实际值低很多,我用的是硝酸镁基体改进剂,这样的话应该是方法不能用于这种实际样的检测,不知是否是改进剂不合适啊?希望有高手指点。谢谢
zahqjw 回复于:2008/1/10 11:07:52
我所做的样品主要是生物材料(包括血和尿)中痕量元素的测定。样品也是没有经过消化处理,都是直接用基体改进剂稀释相应的倍数后进行测定的。基体改进剂的配制过程为:准确称取0.2000g PdCl2加入2.0ml 的浓盐酸加热溶解,冷却后在加入0.2500g Mg(NO3)2,溶解后定容至100ml,此溶液为贮备液,然后取此溶液25.0ml加入到500ml 0.5%的HNO3溶液中,同时加入0.25mlTrion-X,在电炉上小火加热,用玻棒搅拌均匀冷却后装入聚四氟乙烯瓶中备用。    我们测定几乎都用一种混合的基体改进剂,感觉效果还可以。也请大家,多提宝贵意见。   
                               
zjchen3189 回复于:2008/1/9 18:47:20
1.仪器型号,PE AA800 
石墨炉升温程序
  120  20 
  230  30
  450  45
  1900  5
  2300  3 
2.样品名称,水
前处理过程, 无
测定元素种类 PB  CD
3.基体改进剂种类 磷酸二氢铵  硝酸镁
  浓度          120g/L        10g/L
  加入方式:人工添加
10mL水样加1mL磷酸二氢铵1mL硝酸镁.
snwatxgt 回复于:2008/1/9 13:15:51
选择浓度的确是个痛苦的过程,要一遍一遍的试验才能够得到准确的结果.

请按要求发帖——夜市
 回复  1# chy813  回复于:2008/1/8 23:05:17
我们的原子吸收不配石磨炉,不过有资料是这样说:
对于未知试样的处理,如果是无机溶液样品,在测定时必须做很多预处理,如果浓度过高,可用水稀释到合适浓度;如果是有机液体样品,可用甲基异丁酮或石油醚稀释,使其接近水的黏度。无机固体试样要用合适的溶剂和方法溶解,要尽可能完全地将被测元素转入溶液中,并控制溶液中总含盐量在合适的范围内。有机固体样品,则先要用干法或湿法消化有机物,再将消化后的残留物溶解在合适的溶剂中。已发现在有低分子量的醇、酮和酯存在时,不论是否有水存在,火焰吸收和发射峰的高度一般都有增加。这一效应主要是由于雾化效率提高所致;此种溶液的表面张力较低,所以雾滴较细从而使到达火焰的样品量增加。在原子吸收法中的一个重要分析方法是在与水不相混的有机化合物中加入螯合剂(如双硫腙或8-羟基嗦啉),用来作溶剂萃取以浓缩待测物。直接把有机萃取物雾化引入火焰做原子吸收。被测元素如果是易挥发性元素如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等,则不宜采用干法灰化。
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