油脂脂肪酸甲酯的制备及其
气相测定方法
1.脂肪酸甲酯的制备：
1.1适用范围
中性油脂（酸价小于2）
注：若酸价高于2小于10，可加大甲醇钠用量10～20ml。本方法不适用于脂肪酸等高酸价的油脂样品，脂肪酸的酯化制备请参照附录A.
1.1原理
甘油酯在碱性催化剂甲醇钠的作用下与甲醇进行甲酯化
1.2所需仪器
1.2.1加热器。
1.2.2回流冷凝管：具有磨口接头，有效长度200～300mm。
1.2.3磨口平底细颈烧瓶50ML。
1.2.4容量瓶500ML。
1.2.5样品瓶1000ML。
1.2.6量筒10ML一只，20ML一只。
1.3所需试剂
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
1.3.1正已烷或庚烷（若C20以上含量较高时用庚烷萃取较好）
1.3.2甲醇
1.3.3甲醇钠
1.3.4氯化钠
1.3.5水
1.4溶液的配置
1.4.1甲醇钠（0.5Mol/ML）
取13.5g甲醇钠于500ML容量瓶中，用甲醇溶解并定容。
1.4.2氯化钠饱和溶液
取适量的氯化钠于1000ML容量瓶中，加水振荡溶解，可不断加入氯化钠，直到容量瓶底部有大量氯化钠沉淀为止。
1.5操作步骤
1.5.1取油样100mg左右（约2～3滴，工具普通玻璃棒）于50ML烧瓶中。
1.5.2向烧瓶中加入甲醇钠溶液10ML。
1.5.3将冷凝管固定于烧瓶上，并加热至沸腾3～5min（不饱和脂肪酸含量较高时建议从冷凝管顶部通入氮气，氮气含氧量应低于5mg/KG，流速不应过大，防止低碳组分流失）至油滴消失为止。
1.5.4然后从冷凝管顶部加入正已烷10ml，继续煮沸约1min。
1.5.5停止加热，带冷凝管在流水中迅速冷却。
1.5.6冷却后加饱和氯化钠溶液少量并轻摇烧瓶数次，继续加入氯化钠溶液至烧瓶颈口静止30min后备用。
2.
气相色谱的测定
2.1色谱条件：
2.1.1GC：Agilent 4890。
2.1.2色谱柱：INNOWAX-30M，柱温：190℃ 保持32mins柱头压=80kpa。
2.1.3 辅助气体H2=12.5psi ,AIR=40psi.
2.1.4进样器温度：270℃，进样：手动进样5ul ,分流比约为100：1（可随意控制，保持定性与测定样品时一致即可）
2.1.5检测器（FID）:280℃,采样频率：20Hz.
2.2结果分析
2.2.1定性分析
可用标准样品来确定各组分的保留时间，也可用特性油脂个别组分的差异来逐一定性。
2.2.3定量分析
利用面积百分比来进行粗略定性。若需要知道某组分的准确含量时可使用内标法，内标物可选择C5、C15和C17脂肪酸。
madprodigy 回复于：2007/12/27 11:40:38
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