回复tangldy发表于：2007/12/15 22:43:41悬赏金额：
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已解决
求稀土镁喂丝（大致含量为稀土3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%）中镁含量的化学分析方法，不要是国标和冶标，不要使用仪器分析，请分析高手赐教。
这类试样我采用普通稀土镁硅铁合金的测定方法无效，无论是采用硝酸-氢氟酸、硫磷硝酸-氢氟酸混合溶解，还是氢氧化钠或者过氧化钠熔融（650-700度，8分钟），都无法使试样完全溶解；采用过氧化钠熔融时，反应十分剧烈，铁坩埚常有被击穿现象，不得已采用瓷坩埚，但是其中含有微量钙镁，对反应很是不利。
虽说问题没有得到解决，但是感谢朋友们的热心帮助，就此结贴，还希望有能力解决问题的朋友发帖提供更详细的帮助。
3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%主要成分是这些
你可以先加浓盐酸溶解，接着加硝酸溶解，然后将残渣过滤出来用HF来溶解，你试下看看是否有所改善
多少分都是无所谓的，大家要互相帮助，共同提高。受帮助的人有一颗感恩的心，多去帮助别人。试样不要处理得太细，否则结果偏低，碳化物用过氧化氢消除。做成了告诉大家一声。
原文由 tangldy 发表:
原文由 asliuzheny 发表:
采用硝酸-氢氟酸溶解过夜，如果不完全，应该是含有炭化物，可以考虑加入过氧化氢或过硫酸铵加热煮沸。 |
虽然没有加过过氧化氢和过硫酸铵，但是曾试验在聚四氟乙烯烧杯中，用硝酸-氢氟酸溶解大部后，加入高氯酸加热冒烟3min，反应物经水溶解后，仍发现有少量黑色物质，也就是说没有彻底溶解试样，测定结果也确实低于来样报告单。
抛开试样处理不谈，假设能够溶解试样，如何分离干扰元素，如何测定镁呢？ |
我觉得你先用硝酸加氢氟酸，溶解后，再用高氯酸这个思路是正确的。
黑色的东西我觉得是氟化钙，用高氯酸多蒸一会，3分钟我觉得是不够的，氟化钙溶解很慢的，我觉得可以用高氯酸一直蒸，蒸干了再加，直到完全溶解。
madprodigy 回复于：2007/12/16 9:09:18
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