回复xtme发表于：2007/12/13 18:39:19悬赏金额：
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已解决
扑尔敏的溶剂残留按照2005药典方法做,开始几十次标样还可以,但时间一长,保留时间就开始变化.况且吡啶和甲醇是卡尔费休试剂,吡啶很难做好,我觉得标准问题太大.
希望有仪器条件的朋友试试这个方法,看能不能改进它,然后公布一个可以移植的方法条件.申请改进该方法,只要不用甲醇和水这么强极性的溶剂都好处理.
我被困扰了一年多了,按照安捷伦的谱图,用DB-624的毛细柱,同样做不好.问题就在标样上,可是药典要那样配标样,让我一点办法也没有.
不知道静态顶空和吹扫捕集的效果怎么样?药典又偏偏是直接进样.都不知道标准怎么定的,我问过很多药厂都没办法做好!!!!!!!!郁闷死我也???????
原文由 zlg0855 发表:
我这里有，请与我联系． |
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by 水中月
SFDA并没有规定一定要用药典方法，药典方法只是做参考的。具体的试验方法和试验条件还得你自己摸索。只要你自己的方法是经过验证的，准确度、精密度、线性、范围、系统适用性等都是好的就可以了。
任何标准中所述的仪器条件都是推荐性的，可以根据仪器的情况进行调整，没必要完全按照标准中的操作。
不同的仪器，最佳分析条件不完全一样。
lianlxh 回复于：2007/12/13 21:41:42
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