回复dickwang2008发表于:2007/12/10 8:33:31悬赏金额:
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已解决
在应用液质联用仪进行试验时,首先要求样品必须干净,不能太脏,这样可以尽量避免堵塞柱子,减少离子抑制,减少质谱污染……
大家可以就自己在平时试验中遇到的相关问题、总结的经验拿出来分享一下,有价值的帖子将额外给与奖励。
与主题帖内容无关的删之。
1、样品必须过0.22um滤膜过滤,不得有颗粒物;
2、上样的溶剂,必须是色谱纯,最好和你的流动相比例一致;
3、反相体系,不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。
4、水,自然是纯净水了;
5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐;
6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的,如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等,色谱纯级别。
7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。
bocai 回复于:2007/12/22 19:14:10
原文由 dickwang2008 发表:
原文由 yuzq46 发表: 保持干净,所以上机液需要过0.22um的膜 平衡柱子时,先用weak wash然后用stong wash 流动相的水必须是超纯水 waters的仪器的话,还不能沾洗洁精 ... |
其实我对这个就感到不理解。为什么其他的仪器可以使用磷酸盐或者清洗玻璃仪器时可以使用洗洁精?而waters的不能呢?
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其他的仪器可以么???
各家的一起在这方面的要求是一样的。
对于生物样品的前处理,与液质联用时,
一般不采用沉淀蛋白法,其处理效果不如液液萃取、固相萃取,其处理出来的
样品比较“脏”,堵塞碰口。
1. 适当应用六通阀切换,将溶剂峰和大的干扰杂质峰挡在质谱的门外,这是最大程度保护质谱的办法.
2. 及时清洗锥孔和挡板,这是避免四极杆受污染的有效措施.
3. 做好前处理,解决样品污染的终极武器.
4. 使用适合MS的不含不可汽化盐的流动相并用0.22um的过滤
lulang 回复于:2007/12/11 17:24:30
样品前处理要看具体情况拉,这个对GC/MS,LC/MS是一样的,至于柱子平衡,那肯定是必须的,一定要注意不要把柱子或管路的东西冲到MS里去.