为了活跃版面和支持版主的提议,现将我的一篇关于石墨炉测铅的维修记录展现给版友,供大家参考指正,并欢迎大家对遗留问题给予讨论解答;
仪器型号:日立Z-2000
原子吸收分析仪
故 障:
石墨炉测营养强化剂中铅时,重现性差(RSD=36%)且工作曲线不良
检 查:
(1)首先检查原升温程序发现:
干 燥:50~80 , 80~110 , 110~140 (分三步,无意义);
灰 化:150~500 30S (灰化阶段采用斜率升温错误,造成灰化不彻底)
原子化:2400 (测铅时原子化温度超过2000度反而造成灵敏度下降背景过高)
清 除:2600
(2)修改升温程序如下:
干 燥:80~140 40S
灰 化:400~400 30S
原子化:1800 5S
清 除:2400 4S
重新调整进样针,用20ppb的铅标样做10次重复测定,Abs=0.0675,RSD=0.74%,
说明上述温度程序正确。
(3)其后测盲样,仅将灰化温度提高到450度,其他条件不变,重复三次测量,其吸光值分别是:0.024, 0.036, 0.044,RSD=29%;背景值为0.14Abs,说明温度程序对于盲样不太适用,因为盲样中的基体干扰较为严重
(4)重新修改升温程序如下:
干 燥:80~140 35S
灰 化:500~500 30S
原子化:2000 7S
清 除:2800 6S
标样与盲样的比对测试结果如下:
标样结果:Abs=0.0715, REF=0.007, RSD=0.98 %
盲样结果:Abs=0.0989, REF=0.387, RSD=3.03 %
(5)为了证实盲样的基体干扰情况,加入5μL磷酸铵(1%)做基体改进剂,并修改温度程序如下:
干 燥:80~140 30S
灰 化:600~600 30S
原子化:2000 7S
清 除:2800 6S
标样与盲样的比对测试结果如下:
标样结果:Abs=0.0642, REF=0.016, RSD=2.02 %
盲样结果:Abs=0.0468, REF=0.480, RSD=3.21 %
结论与问题:
(1)清除温度从2400度提高到2800度以后,确实使重现性得以提高,尤其对盲样效果显著,RSD值由原来的29%下降到3%。
(2)不使用基体改进剂的相对标准偏差要优于使用改进剂。
(3)使用基体改进剂后,灰化温度提高了100度,对于标样的测试结果影响不大,从0.0715Abs下降到0.0642Abs,两者之差为0.007Abs;但对盲样影响很大从0.0989Abs下降到0.0468Abs,灵敏度几乎下降一倍,问题是:
① 磷酸铵做基体改进剂是否合适?磷酸铵与磷酸氢二铵作为基体改进剂本质有何区别?
② 使用磷酸铵是否,盲样的灵敏度前后相差一倍,究竟哪一个值可作为真值对待?