回复sunnyral发表于:2007/11/16 17:55:00悬赏金额:
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我们的样品是除草剂 PH6--9之间 大多是磺隆类 如甲磺隆/苄磺隆 大多数磺隆是酸性的 所以都要加酸 但是当他复配成粉剂时要加助剂 碳酸钙啊等等 但最终产品不是酸的 这加的这些东西对柱子有害吗 还有我分析比如60% 甲磺隆WP 我就只要考虑甲磺隆的性质 其他如我上所提到的都不要考虑吗
磺酰脲类除草剂检测中加流动相入醋酸的作用是改变流动相的性质,是流动相具有一定酸性,缓解环酰脲除草剂的平衡发展方向,降低了分子极性,增加了此类物质在C18柱上的保留,同时使分析效果更好、峰形更加美观。
一般的C18柱可以在pH2-8中应用,加0.1%的醋酸,对色谱柱应该不会有影响。但你做的是可湿粉,进样前,一定要用0.45um滤膜过滤,否则易堵塞。多菌灵在流动相中溶解度不高,所以,加醋酸使之成盐,从而在水中溶解,因它含碱性基团,和柱子固定相中的硅羟基形成吸附,使峰形拖尾,甚至不出峰,所以在流动相中加氨水,改善峰形。象上面的朋友说的,可以选pH耐用范围宽的色谱柱,当然,已经有了一般的色谱柱,只要每次使用完后,用纯水冲洗,应该问题也不大。再说色谱柱本身就是消耗品,我们尽可能延长它的寿命,就尽职了。
原文由 sunnyral 发表: 不过我做磺隆时,一般都是加酸的 一般加0.1%的醋酸 是不是可以同时缓和对柱子的 损害?(一方面降低添加剂的 PH值 而且也符合优化磺隆的图谱 )不知道我的 想法对吗? 那么我在分析50%多菌灵福美双时 为什么要加0.04%的 氨水呢 用的是BDS柱? |
磺酰脲类除草剂检测中加流动相入醋酸的作用是改变流动相的性质,是流动相具有一定酸性,缓解环酰脲除草剂的平衡发展方向,使分子类型保持更完整,从而使分析效果更好、峰形更加美观。
多菌灵检测中要先加入醋酸溶解,然后再定容,流动相中加入氨水是不是为了平衡ph值,并且形成少量的醋酸铵离子对,帮助多菌灵洗脱。
柱子受伤是肯定的,只是大小的问题,关键是尽量减少所受的伤害,可以通过柱子的选择,色谱条件的优化等来减少伤害,延长柱子的使用寿命