回复royalweili发表于:2007/11/9 16:04:00悬赏金额:
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大家好。本人现正进行硫酸新霉素在鱼体的药物残留动力学检测,了解的液相检测方法有茚三酮衍生化、氯甲酸芴甲酯衍生和国标OPA衍生检测方法,都是用UV检测。本人已经试验过茚三酮衍生化方法,感觉效果不太理想,而国标OPA衍生法据说衍生化试剂及衍生物稳定性比较差,不知大家对于检测方面有什么建议!!!不胜感谢。
硫酸新霉素
硫酸新霉素 拼音名:Liusuan Xinmeisu 英文名:Neomycin Sulfate 书页号:2000年版二部-898 本品按干燥品计算,每1mg 的效价不得少于650 新霉素单位。 【性状】 本品为白色或类白色的粉末;无臭;极易引湿;水溶液显右旋光性。 本品在水中极易溶解,在乙醇、乙醚、丙酮或氯仿中几乎不溶。 【鉴别】 (1) 取本品约10mg,加水1ml 溶解后,加盐酸溶液(9→100) 2ml,在水浴中加热10分钟,加8 %氢氧化钠溶液2ml 与2 %乙酰丙酮水溶液1ml ,置水浴中加热 5 分钟,冷却后,加对二甲氨基苯甲醛试液1ml ,即显樱桃红色。 (2) 取本品与新霉素标准品,分别加水制成每1ml中含20mg的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶H薄层板(硅胶H1.5g用 0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml 调浆制板)上,以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25:15:10:40) 为展开剂,展开后,晾干,在110 ℃干燥20分钟,乘热喷以10%次氯酸钠溶液,将薄层板于通风处冷却片刻,再喷碘化钾淀粉溶液(0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g),立即检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。 (3) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】 酸度 取本品,加水制成每1ml 中含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅵ H ),pH值应为5.0 ~7.0 。 硫酸盐 取本品约0.16g,精密称定,加水100ml使溶解,加浓氨溶液调节pH值至11后,精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定,注意保持滴定过程中pH值为11,滴定至紫色开始消褪,加入乙醇50ml,继续滴定至蓝紫色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO4)。本品含硫酸盐按干燥品计算应为27.0%~31.0%。 新霉胺 取本品,加水制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取新霉胺对照品,制成每1ml 中含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照鉴别(2)项下,自“照薄层色谱法”起,依法测定。供试品溶液所显的杂质斑点与对照品溶液的斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过1.0 %(附录Ⅷ N)。 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml 中含200 单位的溶液,依法检查(附录Ⅺ C),按静脉注射法给药,应符合规定。 【含量测定】 精密称取本品适量,加灭菌水制成每1ml 中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A)测定。1000新霉素单位相当于1mg 的新霉素。 【类别】 抗生素类药。 【贮藏】 密封,在干燥处保存。 【制剂】 (1) 硫酸新霉素片 (2) 硫酸新霉素滴眼液 (2) 复方新霉素软膏
你看看这里有没有你要的东西
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硫酸新霉素基本上没有紫外的吸收,因此,必须选择柱前或柱后衍生的方式进行紫外检测。
如果有其他的检测器,也是可以考虑的。一是电化学检测器,使用脉冲安培检测器测定,由于硫酸新霉素具有电化学活性,灵敏度非常高,我曾见过相关的报告。
二是由于硫酸新霉素分子量比较大,可以尝试使用蒸发光散射检测器测定。
用国标法试试吧,毕竟国标法检测人数很多,大家讨论起来也方便