原文由 tcangchao 发表:
我用的是热电的M6，做镉，还在实验中，但有这些问题求助高手：
1、    当石墨管使用300-400次以后，灵敏度下降，工作曲线线性转好，样品测量也接近参考值，但此时石墨管底部及测面涂层已经被腐蚀
2、    新换石墨管测标准时灵敏度很高，但工作曲线线性较差，且样品消光值却偏低，测量不准确                               
3、    石墨炉使用过程中，精密度太差，不易控制                               
4、     进样针经过清洗后，很快又会出现挂水现象                               
   

1.石墨管使用次数增多后灵敏度下降应该是正常现象，石墨管被腐蚀也正常毕竟石墨管是有寿命的，需要注意的是高氯酸对石墨管腐蚀特别严重，另外你使用的石墨管是否是进口的，如果是进口的使用次数至少应该在1000次以上。

2.新石墨管在刚开始用的时候出现灵敏度高的情况我也遇到过，一般用过50-100此后就比较稳定了（进口石墨管）。

3.石墨炉使用过程精密度差的问题多半出现在进样针没有调整好位置（指同一样品的平行测定过程），调整进样针在石墨管进样孔的正上方，另外进样针最好离石墨管底部1/3左右，如果有GFTV可视系统就比较好调整了（可以看到进样的位置，还有样品是否进入到石墨管正中从而形成一个小液滴而不吸附在石墨管壁）。另外还要注意干燥、灰化的时间设置。一般干燥时间不宜过短（至少20S），干燥温度高于样品沸点5-10度（一般100-120）。

4.进样针挂水确实是个问题，可能的影响因素是：
1.样品没有消解完全，容易吸附。
2.上次分析后没有进行彻底的清洗。
3.进样分析前没有用搽镜纸清理进样针。
可以通过如下方法解决，消解样品一定要完全，分析完后多净化清洗几次，进样分析前用搽镜纸清理进样针，在自动进样器等待进样，自动杆抬起时用搽镜纸清理。如果样品粘度偏大可以用2%硝酸代替去离子水对自动进样系统进行净化清洗。