所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146751
所有仪器问答:170711
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 17 人回复了该问答帮帮忙 求教
 回复sunnyral发表于:2007/11/2 14:20:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。    [但是。令我疑惑的是------------ 做的除草剂PH6-9)不管是弱酸还是弱碱流动相中加入的都是0.1%醋酸溶液的,这是为什么?  还有溶解液中加水改变拖尾是什么原理?        初学者请教
myshenjing 回复于:2007/11/29 20:15:51
原文由 sunnyral 发表:
谢谢你的回答    不过也许我太笨  把  还是不明白

看来你是做农药的?加酸,有时是和样品稳定性相关的,因为大多农药在弱酸性条件下稳定,所以有时在做农药分析时,在流动相中加少量的酸,如0.1%-0.5%的冰乙酸,如果样品稳定,如毒死蜱,虽然标准中是加,但实际做样时,也可以不加的。但有些样品必须加酸调节pH值,如敌百虫,否则,就分解了。二氯喹啉酸姑且认为它是离子型的,极性强,在柱上不保留,很快出峰了,加酸,抑制它的离解,使之呈分子状态,极性减小,因而保留时间增加,使之和杂质分离,更利于定量分析。我认为加不加酸,首先了解样品在不同条件下的稳定性,然后在不加酸碱的情况下试验,如果分离好,峰形好,就不用加了,如果峰形拖尾,再根据分子结构,是酸性的加酸调,是碱性的加碱调,一般可以改善了。当然,注意加的量,不需太多的,50mmol开始试验就可。
tanggangfeng 回复于:2007/11/9 23:04:00
原文由 sunnyral 发表:
但是我们做碱性时也加酸啊    我们的除草剂一般在6-9之间  大多都偏碱性   可是还是酸那



c-18柱的载体硅胶属于酸性类的。加酸是抑制硅胶成分里硅羟基解离。
碱性样品流动相加酸是把你的样品弱离子化。你可以尝试下,当流动相里酸加的很少时,样品峰会出现肩峰,这时我们一般可以用流动相来配样品,这种现象就可以消除了。
realtiger 回复于:2007/11/12 15:15:00
[quote]原文由 sunnyral 发表:
谢谢你的回答    不过也许我太笨  把  还是不明白[/quote

很多情况下,加酸的目的除了上面提到的原因还有就是调节样品的pH,避免待测组分的降解损失
luoxiandong 回复于:2007/11/3 15:23:00
“分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。”
你不是已经明白了吗???酸性组分给它创造酸性环境,抑制其电离,
 回复  1# xiaomity  回复于:2007/11/2 14:43:00
其实你引用的资料有问题。只有做碱性物质时才需要将流动相调PH值到弱酸性状态。
扫一扫查看全部17条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】