回复dickwang2008发表于:2007/10/22 22:25:00悬赏金额:
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已解决
在使用气相色谱进行溶剂残留的试验中,想请教一下各位影响加样回收率的因素都有哪些?现在我的回收率不是太低(60%)就是太高(120%),超出了规定范围,不知道什么原因,还望各位站友帮忙分析一下,谢谢!
样品处理流程:取定量的药品,放到顶空瓶,然后加对照品5ml,再加水5ml,然后就进样了,基本上没怎么处理。
主要是担心步骤太多更影响回收率
希望各位站友给予援助
要看样品处理过程才知道问题是出在那里.
然后就是进样是否稳定可靠
顶空进样器的那几个温度设置是否合适,保温效果如何?如果保温效果不好,会出现重复性差的结果
首先你的溶液体积太大了,可能达不到液-空平衡。另外大体积容易导致挥发物平衡时间过长,如果你平衡不够的话,误差就比较大了,可能需要在搅拌条件下操作才行,所以还是换个瓶子或是少加点溶液比较简单。