回复yiduolan发表于:2007/10/17 10:49:00悬赏金额:
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我用的是岛津2010GC, FPD检测器,DB-17柱子,仪器条件:进样口220度,柱箱起始温度130度,升温程序:130度保持2分钟,以6度/分升温到230度,保持2分钟.检测器250度.分别进0.1浓度的甲胺磷和氧化乐果单标都不出峰.只能连续进十几针高浓度的单标后才出峰,是什么原因?这样做会不会影响定量结果?请各位高手们帮解释一下.谢谢~
还要考虑氢空比例,可以试着调试一下氢空比例看看,另:进样口温度调成250试一试!我做过这两种农药,也是GC2010,0.1浓度出峰还是不错的!
0.1ppm的肯定能出来峰,没问题,估计主要还是你的衬管可能需要清洗,用丙酮超声一下
另外你的升温程序设的太慢了,没必要
甲胺磷\氧化乐果是极性比较大的农药,衬管.石英棉.色谱柱头都对它们有吸附作用,特别是石英棉的影响最大,你进几针高浓度标准品或进几针样品饱合一下就好了,实在还不行的话就把柱子(进样口处)割10CM左右试试
iluvm 回复于:2007/10/17 17:31:00
不知道你的基线噪音是否偏高,要知道,噪音对检出限影响很大。如果你的衬管,柱子都没问题,那么,可以考虑到气体纯度对于检出限的影响。在你的空气、氢气中加上活性炭、分子筛过滤器,能去除烃类,或许能大大降低噪音。
只能解释进样量少而导致的,建议提高进样量或者提高灵敏度