αβ异构体样品中样品制备后表征检测方案

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 0B异构体样品制备案例 PP10066应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Venusil XBP silica(10um， 100A， 30×250 mm)填料对异构体样品进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长220 nm下，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。 关键词： Cheetah HP100； αβ 异构体样品，，Venusil XBP silica 色谱柱 前言 样品有αβ两种构型，就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。 表1.异构体信息 结构式 分子式 分子量 C23H27NO9 461.12 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 正己烷、乙醇为色谱纯； 高效液相色谱柱：Venusil XBP silica10 um， 100A， 30×250mm 异构体样品：客户提供 样品前处理 样品是淡黄色针状固体，取170mg样品加入1.5 mL乙醇超声溶解，过0.22um滤膜过滤后进样 制备条件 色谱柱：Venusil XBP silica 10 um， 100 A， 30×250 mm； 流动相： 正己烷：乙醇=55：45+0.8%TEA： ( Email： s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela .c o m. c n 客服：40 0 -606-8099 ) 检测器：：：280nm 流速：：36mL/min 进样量：：80mg 检测条件 色谱柱：Venusil XBP silica 5 um， 100A， ，4 4.6×250 mm： 流动相：正己烷：乙醇=1：1+0.8%TEA； 检测器：： 280 nm 流 速：11mL/min 进样量：：5uL 结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP silica(10 um， 100 A， 30×250 mm)对异构体样品进行了制备，由图1可知，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 图1.制备色谱图(收集12-14 min 馏分) 图2.制备产物检测色谱图 ( Email： s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela .c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 图3.样品检测图谱 结论 本实验采用 Venusil XBP silica(10 um， 100 A， 30×250mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明 XBP silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Venusil XBP silica 10 um 100 A 30x250 mm 1支 VSi902530-0 Venusil XBP silica 5 um 100 A 4.6×250 mm 1支 VSi952505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 乙醇 4L/瓶， HPLC级 4×4L/箱 AH090-4 正己烷 4L/瓶， HPLC 级 4×4L/箱 AH216-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela .c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：