蒽菲类异构体中样品制备后表征检测方案

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 蒽菲类异构体样品制备案例 PP10031 应用及技术服务部 摘要：本实验采用 agela LC-10F 制备仪器，选择 Venusil XBP silica (10 um， 100 A， 10×250 mm)填料对某蒽菲类异构体样品进行了纯化。结果表明：样品流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱，能够有效分离各个组分，且峰性良好。 关键词： agela LC-10F； 蒽菲类样品， Venusil XBP silica 前言 样品属小分子合成产物。样品中含有2个异构体，在C18、Hilic 和苯基填料上都没有保留，需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。 表1.羊品信息 结构式 分子式 分子量 C32H25010 557.52 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压半制备仪器 试剂材料 正己烷和乙醇为色谱纯； 制备色谱柱：Venusil XBP silica (10 um， 100 A， 10×250mm) 蒽菲类样品：客户提供 样品前处理 样品是黄色液体，用0.22 um 滤膜过滤后直接上样制备条件 色谱柱：Venusil XBP silica (10 um， 100 A， 10×250mm)； 流动相： A：：正己烷B： 乙醇； 检测器：： 220 nm 流 速： 4.0mL/min 进样量：5mg 表2.高压制备色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 4.0 75.0 25.0 30.0 4.0 75.0 25.0 检测条件 色谱柱： Venusil XBP silica 5 um，100A， 4.6×250mm； 流动相：A：正己烷B：乙醇； 检测器：254nm 流速：1mL/min 进样量：20uL 表3.液相检测梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 75.0 25.0 30.0 1.0 75.0 25.0 结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP silica (10 um， 100A， 10x250 mm)对该样品进行了制备，由图1可知，流动相为正己烷和乙醇进行度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与其他杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户求。 ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集8.1 min 处峰) 接收液检测色谱图 结论 本实验采用 Venusil XBP silica (10 um， 100 A，10×250mm)半制备柱对该蒽菲类样品进行了制备。结果表明 Venusil XBP silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Venusil XBP silica 10 um 120 A 10×250 mm 1支 VSi902510-0 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) ( 电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela .c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 Venusil XBP silica 5 um 100 A 4.6×250 mm 1支 VSi952505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 正己烷 4L/瓶， HPLC 级 4×4L/箱 AH212-4 乙醇 4L/瓶， HPLC级 4×4L/箱 AH090-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：